全自动永停滴定仪是药物分析、特别是容量分析中重要的高精度设备，其稳定性与准确性直接关系到检测结果的可靠性。为确保仪器始终处于最佳工作状态，制定并严格执行一套完善的日常维护与校准规程至关重要。
一、日常维护规程
日常维护旨在预防故障，延长仪器寿命。
1.使用前检查：
电极系统：检查铂电极是否清洁、光亮，有无污染或损坏。电极间距离是否固定，有无短路风险。若电极沾污，需用适宜的溶剂（如醇类）浸泡清洗，或用细砂纸轻轻打磨抛光。
管路系统：检查所有液路管路（试剂管、废液管）是否连接牢固，无老化、裂纹或堵塞现象。确保各接口无泄漏。
试剂与容器：确认滴定剂充足、浓度准确且无变质。盛放样品的烧杯应清洁干燥。
2.使用后维护：
系统清洗：实验结束后，必须用与当前试剂相容的溶剂（通常是纯化水）充分冲洗液路系统和电极，防止结晶或残留物堵塞管路或污染电极。
电极保养：清洗后，将电极浸泡在纯化水中保存，切勿使其干燥。
废液处理：及时清空废液瓶，防止废液溢出腐蚀仪器。
环境清洁：保持仪器台面及周围环境的清洁、干燥，避免灰尘和腐蚀性气体。
二、校准规程
校准是确保仪器测量结果准确性的核心环节，应定期进行（建议每周或每月，或根据使用频率和标准操作程序确定）。
1.仪器自检：启动仪器，运行其内置的自检程序，检查机械部件（如搅拌器、泵）、信号检测单元等功能是否正常。
2.终点判断阈值校准：永停滴定法的关键在于终点判断的灵敏度（电流突跃）。应使用标准物质对该阈值进行验证和校准。
标准物质选择：通常采用药典推荐的基准物质进行重氮化滴定校准，例如使用已知准确浓度的对氨基苯磺酸标准品溶于适宜的酸性环境中，用亚硝酸钠滴定液进行滴定。
校准过程：按照标准操作规程设置好滴定参数（尤其是永停法的极化电压和终点判断阈值）。对标准物质进行重复滴定（通常至少3次）。
结果判定：计算滴定结果的相对平均偏差（RSD）和准确度。其结果应符合预定的允差范围（如RSD≤0.5%，回收率在99.5%~100.5%之间）。若超出范围，则需检查试剂、电极或仪器参数，重新校准直至合格，必要时对仪器进行维修或由专业工程师调试。
3.液路精度校准：定期通过称量法或使用标准体积的器具，对滴定仪的dispensing体积进行校准，确保加液量的准确性。
