卡尔费休水分测定仪的日常维护和保养需围绕试剂管理、部件清洁、仪器校准、状态检查四大核心展开,核心目的是确保检测精度、延长设备寿命,避免因部件污染或试剂失效导致测量误差。
1.试剂管理:确保试剂活性与安全性
试剂(卡尔费休滴定剂、溶剂)是影响检测结果的关键,需重点维护:
滴定剂与溶剂储存:需密封存放在阴凉干燥处(温度10-25℃),避免阳光直射和高温;滴定剂(如含碘的溶液)易吸潮、氧化,开封后建议1-3个月内用完,未用完的试剂需排除瓶内空气后密封,防止浓度下降。
试剂更换时机:当滴定剂出现颜色变浅(如从深棕色变为浅黄色)、浑浊,或溶剂出现异味、分层时,需立即更换,不可继续使用;更换试剂前需排空管路内残留旧试剂,避免新旧试剂混合影响精度。
安全操作:部分试剂(如甲醇溶剂)易燃、有挥发性,更换时需在通风橱内操作,避免皮肤直接接触,操作后及时洗手,废弃试剂需按有害化学废弃物规范处理。
2.核心部件清洁:防止污染导致误差
仪器内部与试剂接触的部件易残留样品或试剂残渣,需定期清洁:
滴定池(反应杯)清洁:每次检测完成后,用无水甲醇或专用清洗溶剂冲洗滴定池2-3次,去除残留样品(尤其检测高黏度、高色素样品后,需重点擦拭池壁);若有顽固污渍(如样品结晶),可用软毛刷蘸溶剂轻轻刷洗,禁止用硬物刮擦池壁,避免损坏电极。
电极维护:
双铂电极(指示电极):每次使用后用甲醇冲洗,擦干后存放;若电极表面有油污或氧化层,可用细砂纸轻轻打磨电极表面,或浸泡在稀硝酸中5-10分钟(之后用甲醇冲洗干净),恢复电极灵敏度。
滴定管(加液管路):每周用甲醇冲洗管路1次,防止试剂残留堵塞;若发现加液速度变慢或滴液不均匀,需拆解滴定管(按说明书操作),用软布擦拭内部,确保管路通畅。
进样口与外壳清洁:进样口(如针头进样口)需每日用无尘布蘸甲醇擦拭,防止样品残留污染;仪器外壳用干燥软布擦拭,避免液体渗入内部电路,若有试剂泼洒需立即擦干。
3.定期校准:保障检测精度稳定
校准是维持仪器精度的核心步骤,需按周期执行:
滴定剂浓度校准:每次更换新滴定剂后,必须用标准水分样品(如酒石酸钠二水合物,含水量15.66%)进行校准,通过仪器“校准功能”计算实际滴定剂浓度,修正仪器参数,避免因浓度偏差导致测量结果不准。
空白校准(漂移校准):每日开机后、正式检测前,需进行空白校准(漂移测试),测量溶剂本身的水分含量和环境湿气渗入量(通常漂移值需<10μg/min);若漂移值过高,需检查滴定池密封性(如盖子是否盖紧、密封圈是否老化)、溶剂是否吸潮,解决后重新校准。
校准记录:每次校准需记录校准日期、标准样品信息、滴定剂浓度、漂移值等数据,便于后续追溯,若校准结果超出允许范围(如浓度偏差>2%),需排查试剂或仪器问题,不可继续检测。