卡氏微量水分仪基于卡尔·费休滴定法，能精准测定样品中微量水分，广泛应用于化工、医药、食品等领域。其操作需严格遵循标准流程，从试剂准备到终点判定的每一步都直接影响检测结果的准确性。规范操作不仅能保障数据可靠，还能延长仪器使用寿命。
试剂准备是操作的基础，核心在于确保试剂纯度与配比合规。首先需准备卡尔·费休滴定剂、无水甲醇、干燥剂等试剂，所有试剂均需符合分析纯标准，且密封储存于干燥环境中，防止吸收空气中水分。滴定剂需提前标定，准确记录浓度值，标定周期不得超过规定时限。同时，需检查试剂是否出现浑浊、沉淀等变质现象，变质试剂严禁使用。准备过程中，操作人员需佩戴手套、护目镜，避免试剂接触皮肤和呼吸道，确保操作安全。
仪器调试与预处理是保障检测精准的关键环节。开机前需检查仪器各部件连接是否紧密，滴定管、反应杯等组件是否清洁干燥。开机后进行仪器自检，核对滴定管体积、搅拌速度等参数，确保仪器处于正常工作状态。随后向反应杯注入适量无水甲醇，启动搅拌功能，用滴定剂进行预滴定，直至仪器达到初始终点，目的是消除甲醇及空气中水分对检测的干扰，预滴定完成后需记录空白消耗体积。
样品测定需严格控制取样与滴定细节。根据样品状态（固体、液体）选择合适的取样工具，取样量需符合仪器要求，固体样品应尽量粉碎，确保快速溶解。将样品缓慢加入反应杯，避免样品附着杯壁，待样品全溶解后启动滴定程序。滴定过程中需观察仪器实时数据，保持搅拌匀速稳定，严禁随意中断滴定。同时，记录取样量、滴定消耗体积等关键数据，便于后续结果计算。
终点判定是检测结果有效性的核心依据，需遵循仪器判定与视觉观察双重标准。仪器默认终点为电极检测到的电位突跃点，此时仪器会自动停止滴定并显示消耗体积。操作人员需同步观察反应液颜色变化，标准终点为溶液由浅黄色变为稳定的橙红色，且颜色保持30秒不褪色。若仪器判定终点与视觉观察不一致，需排查电极污染、试剂失效等问题，重新进行检测。
检测完成后需进行仪器清理与数据整理。及时排空反应杯内废液，用无水甲醇清洗滴定管、反应杯及电极，晾干后密封保存。根据记录的标定浓度、取样量、滴定消耗体积等数据，按公式计算样品水分含量，平行测定3次，确保相对平均偏差符合标准要求。最后填写检测报告，完整记录仪器参数、试剂信息、检测数据及结果，归档留存。
