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卡氏微量水分测定仪使用中存在的有关问题

更新时间:2023-08-14      点击次数:548
  目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡氏微量水分测定仪。在检测了众多仪器以及各行业检测人员中,就水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
  
  卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
  
  尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院。
  
  但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
  

卡氏微量水分测定仪

 

  卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,全自动卡氏微量水分测定仪整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
  
  滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
  
  简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。
  
  但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。