咨询热线

13701143136

当前位置:首页  >  技术文章  >  ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪计算公式

ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪计算公式

更新时间:2022-03-23      点击次数:12616

    卡尔费休水分测定仪容量法滴定总体可以分为四个步骤,水分预滴定,水分漂移,水分标定,水分样品(测量)

    水分预滴定的作用是利用反应消耗掉滴定杯中溶剂甲醇中的水分,维持无水的滴定溶剂环境。

 

水分漂移量的测定

    在ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪滴定杯中加入30mL左右无水甲醇溶剂,并启动预滴定至平衡状态,继续动态平衡滴定不少于10min后再计时平衡滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )

    通过大量实验数据分析,实际操作中可以将漂移值测量时间从不少于10min缩减到不少于4min,来加快实验进程并维持实验结果的准确性。

    水分漂移是通过设定时间段维持再平衡所消耗的滴定试剂体积,计算单位时间内实验环境(空气)中水分对实验的影响,即漂移值D,单位μL /min。漂移值D × 实验时间t(单位S = 实验环境(空气)中水分空白。

漂移值单位在后续计算时要换算为mL /S

 

水分标定的测定

    水分标定是通过加入已知质量的基准物,来确定卡尔费休试剂的滴定度(浓度)。

    在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔,费休试剂滴定至终点。加人10 毫克水(精确至0.000 1 g),滴定至终点并记录卡尔,费休试剂的用量(V)。卡尔费休试剂的滴定度按式以下计算:

                                                                           

    式中:

             T—卡尔费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL

            m—水的质量,单位为毫克(mg);

           V—滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。

    标定中基准物水的质量可以取5~30mg,根据后续实验样品来确定基准物的质量。

    在滴定标定实验过程是实验环境(空气)中的水分是对标定结果有一定影响的,为了得到更加准确的卡尔费休试剂的滴定度,我们在计算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式为:

                                                                       

 

水分样品的测定

    水分样品加入样品*溶解后,测定样品水分含量。

    计算公式为:

                                                      

                                                           

    式中:

            X—试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100 g);

            V1滴定样品时消耗卡尔费休试剂体积,单位为毫升(mL);

             D—漂移量,单位为毫升每分钟(μL/min);

             t—滴定时所消耗的时间,单位为分钟(min);

            T—卡尔费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);

             m—样品质量,单位为克(g);

            100—单位换算系数;

            V2液体样品体积,单位为毫升(mL

             ρ—液体样品的密度,单位为克每毫升(g/mL

    水分含量>1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,计算结果保留两位有效数字。

    当水分样品为液态时,因液体密度受温度影响较大,为保证实验结果准确通常使用固体公式,注射器抽取液体样品在天平上精密称取液体样品质量。

    公式计算时漂移量(D)单位要换算成(mL /S),滴定时间(t)单位要换算成(S)。

 

    标准依据:《GB 5009.3-2016 食品中水分的测定》