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选用自动电位滴定仪的几点建议

更新时间:2017-07-17      点击次数:1525

  随着分析化验工作的需要和仪器技术的更新换代,自动滴定仪的品种繁多,用户在选用自动滴定仪时,有时感到眼花缭乱,根据我厂几代工程技术人员实践和积累,特提出几点看法,供广大用户选用自动滴定仪时作参考,有不妥之处敬请指正:

  一、目前市场上几种自动滴定仪的结构

  1、普通玻璃滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动滴定仪;

  2、数字自动滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动滴定仪;

  3、数字自动滴定管加数字判别滴定终点的自动滴定仪。它又可为下列几种形式:

  (1)由单片机控制的自动滴定仪,有组合式和整体式两种。

  (2)由微机作为上位机控制由单片机控制的自动滴定仪,组成自动滴定系统,也有组合式和整体式两种。

  前二种结构的自动滴定仪是属硬件滴定,功能少,精度差,很多滴定不能完成,但它的优势在于价格甚低,适用于滴定的锐度指数很高的滴定分析,或精度要求不高的滴定分析。

  第三种结构自动控制滴定仪是当今的主流,功能多,精度高,几何所有的滴定分析都可以完成(这是泛指,各种仪器差异很大)。

  二、几种自动滴定仪功能(从自动滴定方法和滴定过程与滴定后的数据处理两个方面的功能来考虑)

  1、滴定方法功能主要有电位滴定法、光度(比色)滴定法、电流滴定法、电导滴定法和温度滴定法等。

  2、滴定过程与滴定后的数据处理

  (1)辨别终点的方法主要有微分滴定法、永定终点滴定法、预设终点滴定法、Gran滴定法、线性滴定法等。

  (2)数据处理主要有数据的平滑、实时滴定曲线的绘制、终点与假终点的辨别与删除、图谱的存储功能;终点自动检测与假终点的删除功能;人工生成终点功能;建立模板功能等。在光度(比色)滴定法、电流滴定法、电导滴定法和温度滴定法线性滴定中,两条相交直线的拟合与终点的求解等。

  在做滴定分析时,首先考虑选择什么的滴定法,要求既能完成滴定分析任务,又能得精度较高分析结果。主要考虑下列几个方面:

  (1)等当点处的锐度指数hequ作为表示电位滴定准确度的量度。J.N.Butlerr的研究表明:hequ>1000,滴定误差不超过0.1%;hequ在0-1000之间,滴定仍是可行的,但滴定误差较大,为0.1%-5%;hequ<10,则无法确定滴定终点,滴定无实际意义。如果滴定锐度指数较小的项目,则选用微分自动滴定法,不能选用预设终点法。

  预设终点滴定法和永定终点滴定法只有在滴定曲线较徒(锐度指数较大)的情况下才有较好的精度,如果滴定曲线较为平缓,由于终点附近溶液的离子强度很弱,电位很不稳定,造成较大的测量误差。所以通常用在精度要求不高的场合。

  微分滴定法-当滴定进入到理论终点时,离子浓度突变,从而引起电极电位的相应跳变,将这种跳变进行微分,利用一次微分zui大值来判别电位滴定的终点。它不需要预先知道终点的数值,对滴定曲线不太徒(锐度指数较小)的终点也能检测来,具有较高的分辩率和测定精度。

  (2)对滴定剂耗用量较少的滴定,如测定汽油与煤油等中的硫醇硫、碱性氮含量,则通常采用平滑曲线微